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      技術文章

      用V310S-KHF庫侖法水分測定儀聯用卡氏加熱爐檢測炭黑中的水分

      時間: 瀏覽次數:497

      烴類在嚴格控制的工藝條件下經氣相不能燃燒或熱解而成的黑色粉末狀物質。其成分主要是元素碳,并含有少量氧、氫和硫等。炭黑粒子近似球形,粒徑介于10~500μm 間。許多粒子常熔結或聚結成三維鍵枝狀或纖維狀聚集體。在橡膠加工中,通過混煉加入橡膠中作補強劑(見增強材料)和填料。炭黑是最古老的工業產品之一。

      —實驗目的—

      本實驗通過卡氏加熱爐水分測定儀炭黑中的水分,達到準確快速檢測該樣品水分的目的

      —儀器配置— 

      1、卡氏加熱爐卡爾費休水分儀 

      2、全封閉安全電解池組件

      3、測量電極,電解電極 

      4、電子天平(0.1mg) 

      5、氣泵 

      6、10ml 干燥樣品瓶 

      7、可加熱排出管

      —技術參數— 

      1、測量分辨率:0.1ug(H2O 質量) 

      2、測量范圍:3ug-99mg(H2O 質量) 

      3、測定重復性:>99.7%(1000μg 純水) 

      4、流量范圍:0-100ml/min(0.1Mpa) 

      5、溫度范圍:室溫~300℃ 

      6、樣品瓶:10ml、20ml 可選 

      —試劑— 

      1、電解液:庫侖法電量法單卡爾費休試劑 當量:1.5g/100ml,KFR-CO2 

      —測定方法— 

      1、將電解液注入電解池以及電解電極的陰極室內,液位至下刻度線,加入微量水然后電解至 平衡。 

      2、將氣源連接至加熱爐,將干燥樣品瓶裝入加熱槽,溫度設置為 160℃,流量調整為 50ml/min,吹掃樣品瓶和管路內可能存在水分,等待再次平衡。

       

      3、平衡后用電子天平稱取約20mg的樣品置于樣品瓶內,然后在水分儀上點擊開始測量,同時將樣品瓶裝入加熱槽。   

      4、輸入樣品稱取的重量,等待測量結束后顯示最終測量結果。

       

      —測定條件— 

      1、溫度設置:170℃ 

      2、流量設定:50ml/min 

      3、滴定延時:120S

      4、漂移扣除:自動 

      5、空白扣除:扣除

      6、樣品瓶:10ml,烘干過

       

      樣品名稱:

      炭黑1

      環境濕度:

      53%

      環境溫度:

      16


      漂移校正:0.51ug/s

      空白值:120.8ug

      測定次序

       

      進樣量

      g

      滴定體積

      mL

      含水量

      ug

      測定時長

      m:s

      測定結果

      ppm

      1

      0.2632


      340.6

      5:30

      1294.073

      2

      0.4306


      524.5

      6:51

      1218.068

      3

      0.3840


      482.4

      5:55

      1256.250

      平均值:ppm

      1256.1303

      相對標準偏差RSD%

      3.0254%










       

      樣品名稱:

      炭黑2

      環境濕度:

      53%

      環境溫度:

      16


      漂移校正:0.51ug/s

      空白值:120.8ug

      測定次序

       

      進樣量

      g

      滴定體積

      mL

      含水量

      ug

      測定時長

      m:s

      測定結果

      ppm

      1

      0.3263


      109.3

      3:44

      1296.420

      2

      0.2840


      153.9

      3:57

      1233.639

      3

      0.2773


      130.2

      3:51

      1260.125

      平均值:ppm

      1263.3947

      相對標準偏差RSD%

      2.4947%










       

      樣品名稱:

      炭黑1容量法

      環境濕度:

      53

      環境溫度:

      16


      漂移校正:

      空白值:

      測定次序

       

      進樣量

      g

      滴定體積

      mL

      含水量

      ug

      測定時長

      m:s

      測定結果

      ppm

      1

      0.5877

      0.169

      611

      3:25

      1040.0

      2

      0.6352

      0.179

      648.0

      3:36

      1020.5

      3

      0.5593

      0.165

      568.0

      3:51

      1015.6

      平均值:ppm

      1025.3667

      相對標準偏差RSD%

      1.2588%










       

       

      樣品名稱:

      炭黑2容量法

      環境濕度:

      53

      環境溫度:

      16


      漂移校正:

      空白值:

      測定次序

       

      進樣量

      g

      滴定體積

      mL

      含水量

      ug

      測定時長

      m:s

      測定結果

      ppm

      1

      0.6241

      0.199

      721

      3:25

      1054.7

      2

      0.7962

      0.234

      847

      3:36

      1063.5

      3

      0.497.4

      0.154

      599

      3:51

      1123.6

      平均值:ppm

      1080.6

      相對標準偏差RSD%

      3.4701%










       經過實驗表明,用庫侖法水分測定儀+卡氏加熱檢測在170℃的溫度下,水分更容易充分釋放,用容量法直接檢測,可能炭黑顆粒中包裹的一部分水分沒有能夠釋放出來,所以測出來結果會稍微偏低一點



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