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      技術文章

      微球凍干試劑的水分檢測-卡爾費休水分測定儀聯用卡氏爐

      時間: 瀏覽次數:787

      微球凍干試劑是一種常見的診斷試劑,但是樣品水分檢測卻比較麻煩,用卡爾費休法之間檢測,樣品在有機溶劑中溶解性不好,測出來沒有重現性,用傳統的烘干法,需要的樣品量非常之大,而且從在樣品中其他成分揮發的問題,綜合上述各種情況,我們采用卡爾費休水分測定儀聯用卡氏加熱爐是一種比較理想的方法,卡爾費休只和水反應,并且檢測精度高,不需要很大的樣品量,甚至幾mg的樣品可以做出很好的重復姓,卡氏加熱爐可以用高溫把樣品中的水分烘烤出來,用干燥的載氣,吹到卡爾費休水分測定儀中與卡爾費休試劑反應,從而檢測出樣品中的水分。

      下面就是一組檢測實例:

      —實驗目的—

      本實驗通過卡氏加熱爐水分測定儀微球凍干粉中的水分,達到準確快速檢測該樣品水分的目的

      —儀器配置—

      1、卡氏加熱爐卡爾費休水分儀

      2、全封閉安全電解池組件

      3、測量電極,電解電極

      4、電子天平(0.1mg)

      5、氣泵

      6、10ml 干燥樣品瓶

      7、可加熱排出管

      —技術參數—

      1、測量分辨率:0.1ug(H2O 質量)

      2、測量范圍:3ug-99mg(H2O 質量)

      3、測定重復性:>99.7%(1000μg 純水)

      4、流量范圍:0-100ml/min(0.1Mpa)

      5、溫度范圍:室溫~300℃

      6、樣品瓶:10ml、20ml 可選

      —試劑—

      1、電解液:庫侖法電量法單卡爾費休試劑 當量:1.5g/100ml,KFR-CO2

      —測定方法—

      1、將電解液注入電解池以及電解電極的陰極室內,液位至下刻度線,加入微量水然后電解至 平衡。

      2、將氣源連接至加熱爐,將干燥樣品瓶裝入加熱槽,溫度設置為 160℃,流量調整為 50ml/min,吹掃樣品瓶和管路內可能存在水分,等待再次平衡。

      3、平衡后用電子天平稱取約20mg的樣品置于樣品瓶內,然后在水分儀上點擊開始測量,同時將樣品瓶裝入加熱槽。  

      4、輸入樣品稱取的重量,等待測量結束后顯示最終測量結果。

      —測定條件—

      1、溫度設置:160℃

      2、流量設定:60ml/min

      3、滴定延時:120S

      4、漂移扣除:自動

      5、空白扣除:不扣除

      6、樣品瓶:10ml,烘干過

      樣品名稱:

      凍干產品(圓球)

      環境濕度:

      42%

      環境溫度:

      16


      漂移校正:0.16ug/s

      空白值:


      測定次序

      進樣量

      g

      滴定體積

      mL

      含水量

      ug

      測定時長

      m:s

      測定結果

      %


      1

      0.0238


      778.1

      7:32

      3.269


      2

      0.0235


      781.1

      7:34

      3.324


      3

      0.0236


      755.0

      7:20

      3.199


      4

      0.0232


      772.9

      7:29

      3.331


      平均值:%

      3.2807


      相對標準偏差RSD%

      1.8638%












      樣品名稱:

      凍干產品(攪碎)

      環境濕度:

      42%

      環境溫度:

      16


      漂移校正:0.16ug/s

      空白值:


      測定次序

      進樣量

      g

      滴定體積

      mL

      含水量

      ug

      測定時長

      m:s

      測定結果

      %


      1

      0.0235


      906.2

      8:31

      3.856


      2

      0.0235


      884.2

      8:26

      3.763


      3

      0.0238


      864.9

      8:18

      3.634


      4

      0.0238


      1080.5

      9:03

      4.540


      平均值:%

      3.9482


      相對標準偏差RSD%

      10.2544%












      從這組實例中我們可以看到,只需要20mg左右微球凍干試劑的樣品量即可以獲得比較準確且重現性比較好的結果。



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